氢氧化钙作为常用无机碱,分析核心围绕主含量测定、杂质检查两大维度,常用方法贴合工业检测规范,操作简便、结果精准,以下详解关键分析步骤及注意事项。
一、主含量(氢氧化钙)测定——酸碱滴定法。
原理:利用氢氧化钙的碱性,与盐酸标准滴定溶液发生中和反应,通过指示剂变色判断滴定终点,计算主含量。操作要点:称取0.3g试样(精确至0.0001g),加50mL无二氧化碳蒸馏水溶解,滴加2滴酚酞指示剂(10g/L),用盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至红色消失,记录消耗体积,按公式计算含量,平行测定3次,允许误差≤0.2%。
二、氢氧化钙关键杂质分析。
1.碳酸钙杂质:称取1g试样,加10mL无二氧化碳蒸馏水,滴加盐酸至完全溶解,若有气泡产生,收集气体通入澄清石灰水,变浑浊则证明含碳酸钙,可通过重量法精确测定含量。
2.铁杂质:采用邻菲啰啉分光光度法,试样经盐酸溶解后,用抗坏血酸还原铁离子,与邻菲啰啉生成红色络合物,在510nm波长下测定吸光度,对比标准曲线得出铁含量。
三、其他指标分析。
水分测定:称取2g试样,置于105±2℃烘箱中干燥至恒重,计算质量差值即为水分含量。
细度测定:采用标准筛过滤法,称取10g试样,用80μm标准筛筛分,称量筛上剩余物质量,计算筛余率,判断细度是否达标。
滴定过程中需隔绝二氧化碳,避免氢氧化钙及滴定产物被碳化,影响结果;分光光度法测定时,试样溶解需彻底,试剂加入顺序需规范;所有检测仪器需提前校准,试剂需符合分析纯标准,确保检测准确性。